Pro zlepšení vašeho zážitku používáme soubory cookie. Pokračováním v prohlížení těchto stránek souhlasíte s používáním souborů cookie. Více informací.
Tento článek se zaměřuje na vlastnosti povrchové kyselosti oxidových katalyzátorů a nosičů (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) a srovnávací detekci jejich povrchů měřením teplotně programované desorpce amoniaku (ATPD). ATPD je spolehlivá a jednoduchá metoda, při které povrch po nasycení amoniakem při nízké teplotě prochází změnou teploty, což vede k desorpci molekul sondy a také k rozložení teploty.
Kvantitativní a/nebo kvalitativní analýzou desorpčního vzoru lze získat informace o energii desorpce/adsorpce a množství amoniaku adsorbovaného na povrchu (absorpce amoniaku). Jako základní molekula lze amoniak použít jako sondu pro stanovení kyselosti povrchu. Tato data mohou pomoci pochopit katalytické chování vzorků a dokonce pomoci doladit syntézu nových systémů. Místo tradičního TCD detektoru byl v úkolu použit kvadrupólový hmotnostní spektrometr (Hiden HPR-20 QIC), připojený k testovacímu zařízení pomocí vyhřívané kapiláry.
Použití QMS nám umožňuje snadno rozlišit mezi různými druhy desorbovanými z povrchu bez použití jakýchkoli chemických nebo fyzikálních filtrů a pastí, které by mohly nepříznivě ovlivnit analýzu. Správné nastavení ionizačního potenciálu přístroje pomáhá zabránit fragmentaci molekul vody a výslednému rušení signálu m/z amoniaku. Přesnost a spolehlivost teplotně programovaných dat desorpce amoniaku byly analyzovány pomocí teoretických kritérií a experimentálních testů, přičemž byly zdůrazněny vlivy způsobu sběru dat, nosného plynu, velikosti částic a geometrie reaktoru, což demonstruje flexibilitu použité metody.
Všechny studované materiály vykazují komplexní ATPD módy v rozsahu 423-873K, s výjimkou ceru, který vykazuje rozlišené úzké desorpční píky, což naznačuje rovnoměrně nízkou kyselost. Kvantitativní data naznačují rozdíly v absorpci amoniaku mezi jinými materiály a oxidem křemičitým o více než řád. Vzhledem k tomu, že ATPD distribuce ceru sleduje Gaussovu křivku bez ohledu na pokrytí povrchu a rychlost ohřevu, je chování studovaného materiálu popsáno jako linearita čtyř Gaussových funkcí spojených s kombinací středních, slabých, silných a velmi silných skupin míst. Po shromáždění všech dat byla použita ATPD modelovací analýza, která pomohla získat informace o adsorpční energii molekuly sondy jako funkci každé desorpční teploty. Kumulativní distribuce energie podle umístění ukazuje následující hodnoty kyselosti na základě průměrných hodnot energie (v kJ/mol) (např. pokrytí povrchu θ = 0,5).
Jako sondážní reakce byl propen podroben dehydrataci isopropanolu za účelem získání dalších informací o funkčnosti studovaných materiálů. Získané výsledky byly v souladu s předchozími měřeními ATPD, pokud jde o sílu a početnost povrchových kyselých míst, a také umožnily rozlišit mezi Brønstedovými a Lewisovými kyselými místy.
Obrázek 1. (Vlevo) Dekonvoluce profilu ATPD pomocí Gaussovy funkce (žlutá tečkovaná čára představuje vygenerovaný profil, černé tečky jsou experimentální data) (vpravo) Distribuční funkce energie desorpce amoniaku na různých místech.
Roberto Di Cio Technická fakulta, Univerzita v Messině, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itálie
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Experimentální hodnocení metody teplotně programované desorpce amoniaku pro zkoumání kyselých vlastností heterogenních povrchů katalyzátorů“ Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Skrýt analytické údaje. (9. února 2022). Experimentální vyhodnocení metody teplotně programované desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních povrchů katalyzátorů. AZ. Získáno 7. září 2023 z https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skrýt analytické údaje. „Experimentální hodnocení metody teplotně programované desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních povrchů katalyzátorů“. AZ. 7. září 2023
Skrýt analytiku. „Experimentální hodnocení metody teplotně programované desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních povrchů katalyzátorů“. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Přístup: 7. září 2023).
Skrýt analytiku. 2022. Experimentální vyhodnocení metody teplotně programované desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních povrchů katalyzátorů. AZoM, přístup 7. září 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Čas zveřejnění: 7. září 2023
