Pro zlepšení vašeho zážitku používáme soubory cookie. Pokračováním v procházení tohoto webu souhlasíte s naším používáním souborů cookie. Více informací.
Tento článek se zaměřuje na vlastnosti povrchové kyselosti oxidových katalyzátorů a nosičů (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) a srovnávací detekci jejich povrchů měřením teplotně programované desorpce amoniaku (ATPD). ATPD je spolehlivá a jednoduchá metoda, při které povrch po nasycení amoniakem při nízké teplotě prochází teplotní změnou, která vede k desorpci molekul sondy i rozložení teploty.
Kvantitativní a/nebo kvalitativní analýzou vzoru desorpce lze získat informace o energii desorpce/adsorpce a množství amoniaku adsorbovaného na povrchu (absorpce amoniaku). Jako základní molekula může být amoniak použit jako sonda pro stanovení kyselosti povrchu. Tato data mohou pomoci pochopit katalytické chování vzorků a dokonce pomoci doladit syntézu nových systémů. Namísto použití tradičního TCD detektoru byl v úloze použit kvadrupólový hmotnostní spektrometr (Hiden HPR-20 QIC), připojený k testovacímu zařízení přes vyhřívanou kapiláru.
Použití QMS nám umožňuje snadno rozlišit mezi různými druhy desorbovanými z povrchu bez použití jakýchkoli chemických nebo fyzikálních filtrů a lapačů, které by mohly nepříznivě ovlivnit analýzu. Správné nastavení ionizačního potenciálu přístroje pomáhá předcházet fragmentaci molekul vody a následné interferenci se signálem m/z amoniaku. Přesnost a spolehlivost teplotně naprogramovaných dat desorpce amoniaku byla analyzována pomocí teoretických kritérií a experimentálních testů, zdůrazňujících vliv režimu sběru dat, nosného plynu, velikosti částic a geometrie reaktoru, což prokázalo flexibilitu použité metody.
Všechny studované materiály mají komplexní režimy ATPD pokrývající rozsah 423-873K, s výjimkou ceru, který vykazuje rozlišené úzké desorpční píky indikující jednotnou nízkou kyselost. Kvantitativní údaje naznačují rozdíly v příjmu amoniaku mezi jinými materiály a oxidem křemičitým o více než řád. Protože ATPD distribuce ceru sleduje Gaussovu křivku bez ohledu na pokrytí povrchu a rychlost ohřevu, chování studovaného materiálu je popsáno jako linearita čtyř Gaussových funkcí spojených s kombinací střední, slabé, silné a velmi silné skupiny míst. . Jakmile byla shromážděna všechna data, byla použita modelovací analýza ATPD, která pomohla získat informace o adsorpční energii molekuly sondy jako funkci každé desorpční teploty. Kumulativní rozložení energie podle místa udává následující hodnoty kyselosti založené na průměrných energetických hodnotách (v kJ/mol) (např. pokrytí povrchu θ = 0,5).
Jako sondová reakce byl propen podroben dehydrataci isopropanolu, aby se získaly další informace o funkčnosti studovaných materiálů. Získané výsledky byly v souladu s předchozími měřeními ATPD, pokud jde o sílu a početnost povrchových kyselých míst, a také umožnily rozlišit mezi místy Brønstedovy a Lewisovy kyseliny.
Obrázek 1. (vlevo) Dekonvoluce profilu ATPD pomocí Gaussovy funkce (žlutá tečkovaná čára představuje generovaný profil, černé tečky jsou experimentální data) (vpravo) Funkce distribuce energie desorpce amoniaku na různých místech.
Roberto Di Cio Technická fakulta, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itálie
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Experimentální hodnocení metody desorpce programované teplotou amoniaku pro zkoumání kyselých vlastností heterogenních katalytických povrchů“ Aplikovaná katalýza A: Recenze 503, 227-236
Skrýt analýzu. (9. února 2022). Experimentální vyhodnocení metody teplotně programované desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních povrchů katalyzátorů. AZ. Načteno 7. září 2023 z https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skrýt analýzu. „Experimentální vyhodnocení teplotně programované metody desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních katalytických povrchů“. AZ. 7. září 2023
Skrýt analýzu. „Experimentální vyhodnocení teplotně programované metody desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností heterogenních katalytických povrchů“. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Přístup: 7. září 2023).
Skrýt analýzu. 2022. Experimentální vyhodnocení teplotně programované metody desorpce amoniaku pro studium kyselých vlastností povrchů heterogenních katalyzátorů. AZoM, přístup 7. září 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Čas odeslání: září-07-2023
